气相色谱甲醛检测法

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气相色谱甲醛检测法原理

气相色谱甲醛检测法是一种分离技术，它是由俄国物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的。他在研究植物叶中的色素时，先用石油醚浸提植物中的色素，然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻璃管的顶端(图a)；再加入纯石油醚进行淋洗，淋洗结果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带(图b)。他把这种分离方法称为色谱法；玻璃管称为色谱柱；管内填充物(CaCO3)是固定不动的，称为固定相；淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。


气相色谱甲醛检测法使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的(固定相)，另一相(流动相)携带混合物流过此固定相，与固定相发生作用。在同一推动力下不同组分在固定相中滞留的时间不同，依次从固定相中流出，又称色层法，层析法。是武汉甲醛检测实验室标准检测甲醛方法之一。


气相色谱甲醛检测法分类

(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相)

(2)柱色谱，纸(PC)色谱，薄层色谱(TLC)(固定相)

(3)吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，排阻色谱(物理化学分离原理)

气相色谱甲醛检测法组成部分

1.热导检测器（TCD）


热导检测器（TCD）是一种非破坏性浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。


2.氢火焰离子化检测器（FID）


氢火焰离子化检测器（FID）是一种破坏性质量型检测器，即检测器的响应值与单位时间内通过的组分的量正正比，它利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则信号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。该检测器灵敏度高、线性范 围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。


3.电子捕获检测器（ECD）


电子捕获检测器（ECD）属于浓度型检测器，它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号。

ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。


4.火焰光度检测器（FPD）


火焰光度检测器（FPD）属于质量型检测器，其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度，从而实现对目标组分含量的检测。FPD也是一种专属型检测器，适用于含磷、含硫化合物的检测。